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制川乌（Zhichuanwu）（ACONITI RADIX COCTA）
【药材基本信息】
别名 无
来源 为川乌的炮制加工品
功能 祛风除湿，温经止痛
【对照药材提取和对照品溶液的配制】
对照药材的提取：
精密称定本品粉末（过三号筛）2.0002g，置具塞锥形瓶中，加氨试液3ml，精密加入异丙醇-乙酸乙酯（1∶1）混合溶液50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz；水温在25℃以下）30分钟，放冷，再称定重量，用异丙醇-乙酸乙酯（1∶1）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，40℃以下减压回收溶剂至干，残渣精密加入异丙醇-三氯甲烷（1∶1）混合溶液3ml溶解，滤过，取续滤液，即得。
对照品溶液的配制：
取苯甲酰乌头原碱对照品，苯甲酰次乌头原碱对照品，苯甲酰新乌头原碱对照品，精密称定，加异丙醇-三氯甲烷（1∶1）混合溶液制成每1ml含苯甲酰乌头原碱，苯甲酰次乌头原碱各50μg，苯甲酰新乌头原碱0.3mg的混合溶液，即得。
【分析条件】
色 谱 柱：Agilent Extend-C18
4.6mm×250mm，5μm
进 样 量：10μl
检测波长：235nm； 柱温：30℃
流 速：1ml/min
流 动 相：A：乙腈∶四氢呋喃（25∶15）；B：0.1mol/L的醋酸铵溶液（每1L加0.5ml冰醋酸）0～48min 15%A～26%A；48～49min 26%A～35%A；49～58min 35%A；58～65min 35%A～15%A
方法来源：《中国药典》2015年版一部
对照药材：中国食品药品检定研究院
对 照 品：上海诗丹德生物技术有限公司
对照品含量：苯甲酰乌头原碱98.0%
苯甲酰次乌头原碱98.0%
苯甲酰新乌头原碱98.0%
仪 器：Agilent 1260
配 置：四元梯度泵，在线脱气机，DAD检测器，柱温箱，自动进样器
【分析色谱图】
【分析结果】
【注意事项】
·根据操作条件的不同，出峰时间会有少许变化，但在同一仪器和相同操作条件下，RSD≤2.0%；
·对照品称量天平精度须达到十万分之一。
检测人员：周洁
审核人：安蓉