大学化学实验(第二版)
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2.2 常用玻璃仪器的洗涤和干燥

2.2.1 玻璃仪器的洗涤

化学实验中使用的玻璃器皿在使用前必须清洗干净,以保证实验得到正确结果。否则仪器上的杂质和污物将会对实验产生影响,使实验得不到正确的结果,严重时可导致实验失败。

玻璃仪器洗净的标志:已洗净的仪器内外壁可以被水完全湿润,形成均匀的水膜,不挂水珠。凡是已洗净的仪器,绝不能用布或纸去擦拭内壁。否则,布或纸的纤维会留在器壁上,反而沾污仪器。

玻璃仪器的洗涤方法很多,应根据实验要求、污物性质及沾污的程度来选择。一般来说,附着在仪器上的污物,既有可溶性的物质,也有尘土及其他难溶性的物质,还可有油污等有机物质。

(1)常用的洗涤方法

①冲洗法 对于可溶性污物可用水冲洗,这主要是利用水把可溶性污物溶解而除去。操作时,往玻璃仪器中注入少量水(不超过容量的1/3),稍用力振荡后,把水倾出,如此反复冲洗数次。

②刷洗法 借助于毛刷等工具用水洗涤,可使附着在仪器壁面上不牢的灰尘及不溶物脱落下来,但洗不掉油污等有机物质。

对试管、烧杯或其他薄壁玻璃容器等刷洗时,可先在容器内注入1/3左右的自来水,选用大小合适的毛刷(注意:毛刷顶端必须有竖毛)直接刷洗或沾洗涤剂(如去污粉、洗洁精和合成洗涤剂等)来回擦洗或旋转擦洗仪器内壁,然后再用水冲洗。操作时注意:a.毛刷顶端必须有竖毛,刷洗时不要用力过猛,以免铁丝刺穿试管底部;b.同时刷洗仪器的外壁,然后再用水冲洗;c.洗涤仪器时,应该一个一个地洗,不要同时抓住多个仪器一起洗。

③洗液洗涤 滴定管、移液管、吸量管和容量瓶等具有精密刻度的玻璃量器,可以用合成洗涤剂涮洗,必要时用热的洗涤剂浸泡一段时间后,再用自来水洗净。若此法仍不能洗净,可用铬酸洗液洗涤。洗涤时尽量将仪器内壁的水沥干,再倒入适量铬酸洗液,转动或摇动仪器,让洗液布满仪器内壁,待与污物充分作用后,将铬酸洗液倒回原洗液瓶中,再用水洗净仪器。

④特殊污垢的洗涤 一些反应留下的不溶于水的污垢,常需要视污垢的性质选用合适的试剂,经化学作用而去除,例如:

a.由铁盐引起的黄色可用盐酸或草酸洗去;

b.由锰盐、铅盐或铁盐引起的污物,可用浓HCl洗去;

c.由金属硫化物沾污的颜色,可用硝酸(必要时可加热)除去;

d.使用高锰酸钾后的沾污可用草酸溶液洗去,粘在器壁上的二氧化锰可用浓盐酸处理;

e.银镜反应附着的银或有铜附着时,可加入硝酸后加热溶解除去;

f.容器器壁沾有的硫黄可与NaOH溶液一起加热,或用浓HNO3加热溶解,或加入少量苯胺加热。

⑤超声波清洗 超声波清洗器是利用超声波发生器所发出的高频振荡信号,通过换能器转换成高频机械振荡而传播到介质——清洗溶液中,超声波在清洗液中疏密相间地向前辐射,使液体流动而产生数以万计的微小气泡,这些气泡在超声波纵向传播成的负压区形成、生长,而在正压区迅速闭合,在这种被称为“空化”效应的过程中,气泡闭合可形成超过1.01×108 Pa的瞬间高压,连续不断地产生的高压就像一连串小“爆炸”不断地冲击物件表面,使物件表面及缝隙中的污垢迅速“剥落”,从而达到物件表面净化的目的。

超声波清洗器的使用方法及注意事项如下。

a.将需要清洗的仪器放入清洗网架中,再把清洗网架放入清洗槽中,绝对不能将物件直接放入清洗槽底部,以免影响清洗效果和损坏仪器。

b.清洗槽内按比例放入清洗剂,注入水或水溶液,注意仪器规定的最低水位和最高水位。在清洗槽内无水溶液的情况下,不应开机工作,以免烧坏清洗器。

c.使用适当的化学清洗液,应避免水溶液或其他各种有腐蚀性液体浸入清洗器内部。

d.根据仪器清洗要求,用温度控制器调节好所需要的温度。当加热温度达到清洗要求时,同时轴流风机会运转。根据仪器清洗要求设置定时器的工作时间,定时器位置可在1~20min内任意调节,也可调在常通位置。一般清洗时间在10~20min,对于特别难清洗的物件,可适当延长清洗时间。开启超声定时器,轴流风机必须运转,如不运转立即停机,否则超声波清洗器会升温造成损坏。

e.清洗完毕后,从清洗槽内取出网架,并用自来水喷洗或漂洗干净。

无论用何种方法洗涤,都应注意:ⅰ.仪器用过后尽快洗净,若久置,则往往凝结而难于洗涤;ⅱ.洗涤时污物需尽量倒出后再洗;ⅲ.凡可用清水和合成洗涤剂刷洗干净的仪器,就不要用其他洗涤方法;ⅳ.用以上各种方法洗净的仪器,经自来水冲洗后,往往残留有自来水中的Ca2+ 、Mg2+ 、Cl- 等,如果实验不允许这些杂质存在,则应该再用纯水冲洗仪器2~3次;ⅴ.洗涤过程中,无论使用自来水或纯水,都应遵循少量多次的原则;这样既提高了洗涤效率,又可节约用水;ⅵ.玻璃磨口仪器和带有活塞的仪器洗净需较长期放置时,应该在磨口处和活塞处垫上小纸片,以防放置后粘上不易打开。

(2)常用的洗涤剂

①合成洗涤剂 这类洗涤剂主要是洗衣粉、洗洁精等,适用于洗涤油污和某些有机物。

②铬酸洗液 洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液(50g粗重铬酸钾加到1L浓H2SO4中,加热溶解而得),溶液呈暗红色,它具有很强的氧化性,适宜洗涤除去油污和部分有机物。铬酸洗液可反复使用,当溶液呈绿色时,表明洗液已经失效,必须重新配制。

使用时应注意以下几点:a.使用洗液前,应先用水或合成洗涤剂清洗仪器,尽量除去其中污物;b.洗涤时先将仪器用水湿润,应尽量把容器内的水去掉,以防把洗液稀释;c.洗液具有很强的腐蚀性,会灼伤皮肤和损坏衣服,使用时要特别小心,尤其不要溅到眼睛内。使用时最好戴橡胶手套和防护眼镜,万一不慎溅到皮肤或衣服上,要立即用大量水冲洗。

能用别的洗涤方法洗干净的仪器,就不要用铬酸洗液洗,因为它具有毒性。使用洗液后,先用少量水清洗残留在仪器上的洗液,洗涤水不要倒入下水道,应集中统一处理。

③碱性高锰酸钾洗液 用于洗涤油污和某些有机物,其配制方法是,将4g KMnO4溶于少量水中,慢慢加入100mL 100g·L-1 的NaOH溶液即可。

④盐酸-乙醇溶液 将化学纯盐酸和乙醇按1︰2的体积比混合即可。适用于洗涤被有色物质污染的比色皿、容量瓶和吸量管等。

⑤有机溶剂洗涤液 用于洗聚合体、油脂及其他有机物。可直接取丙酮、乙醚、苯使用,或配成NaOH的饱和乙醇溶液使用。

2.2.2 玻璃仪器的干燥

有些仪器洗涤干净后就可用来做实验,但有些化学实验,特别是需要在无水条件下进行的有机化学实验所用的玻璃仪器,常常需要干燥后才能使用。常用的干燥方法有晾干、烘干、烤干、吹干、有机溶剂干燥等。

①晾干 不急用的仪器,在洗净后,可以倒立放置在实验柜内、或适当的仪器架上自然晾干。倒置可以防止灰尘落入,但要注意放稳仪器。

②烘干 洗净后仪器可放在电热恒温干燥箱(简称烘箱)内烘干,温度控制在105~110℃。仪器在放进烘箱之前,应尽可能把水去掉;放置时应使仪器口向上,木塞和橡胶塞不能与仪器一起干燥,玻璃塞应从仪器上取下,放在仪器的一旁,这样可防止仪器干后卡住,拿不下来;沾有有机溶剂的玻璃仪器不能用电热干燥箱干燥,以免发生爆炸。

③烤干 急用的仪器可置于石棉网上用小火烤干。试管可直接用火烤,但必须使试管口稍微向下倾斜,以防水珠倒流,引起试管炸裂。

④吹干 用压缩空气机或吹风机把洗净的仪器吹干;也可用气流烘干器干燥锥形瓶、烧瓶、试管等。

⑤有机溶剂干燥 带有刻度的计量仪器,既不易晾干或吹干,又不能用加热方法进行干燥(因为会影响仪器的精度),可用与水相溶的有机溶剂(如乙醇、丙酮等)进行干燥。方法是:往仪器内倒入少量乙醇或乙醇与丙酮的混合溶液(体积比为1:1),将仪器倾斜、转动,使溶剂在内壁流动,待内壁全部浸润,倾出溶剂(应回收),擦干仪器外壁,放置使有机溶剂挥发,或向仪器内吹入冷空气,使残留物快速挥发。